近年來(lái)，電子、化工、制藥、汽車(chē)、新能源、工程建筑、航空航天等行業(yè)的高新技術(shù)得到迅猛發(fā)展，對高性能膠黏劑的需求也日益增加，逐漸趨于定制化。目前市場(chǎng)上常用的膠黏劑類(lèi)型有熱固性膠黏劑、熱塑性膠黏劑、橡膠膠黏劑、特種膠黏劑、復合膠黏劑等，各種類(lèi)型膠黏一般都可以用流變性能、熱性能、機械性能、抗腐蝕性能、電氣性能等進(jìn)行衡量。其中，作為配方、工藝及使用性能重要表征方式的流變性能，已受到越來(lái)越多的關(guān)注。下面，力晶小邵為大家介紹一下賽默飛哈克流變儀在膠黏劑流變性能表征中的幾個(gè)典型應用。

一、流動(dòng)曲線(xiàn)測試

圖1 黏度曲線(xiàn)圖示

圖2 剪切應力曲線(xiàn)圖示

流動(dòng)曲線(xiàn)可以衡量樣品的流動(dòng)能力，并可表征黏度在不同剪切作用下的變化趨。流動(dòng)曲線(xiàn)的實(shí)際測量中，我們一般通過(guò)控制剪切速率的方式獲得黏度－剪切速率曲線(xiàn)（圖1）及剪切應力－剪切速率曲線(xiàn)（圖2）。

二、屈服應力測試

圖3 屈服應力表征圖示

屈服應力可以表征膠黏劑的固體特性和流動(dòng)特性，如圖3中案例所示，當剪切應力低于屈服應力時(shí)，樣品主要變現出的是其固體特性，當剪切應力高于屈服應力時(shí)，其主要變現出的是流動(dòng)特性。屈服應力的實(shí)際測試中，我們一般通過(guò)逐漸增大剪切應力的方式，獲得剪切應力－應變曲線(xiàn)。HAAKE RheoWin軟件具有自動(dòng)計算功能，可同時(shí)顯示出相應的屈服應力數據。

三、觸變性測試

圖4 觸變性（觸變環(huán)）測試圖示

圖5 觸變性（三段式）測試圖示

觸變性可以表征膠黏劑在外部剪切作用下的結構穩定性，一般通過(guò)觸變環(huán)（圖4）和三段式（圖5）來(lái)進(jìn)行分析。實(shí)際測試中，我們可以通過(guò)逐漸升高剪切速率到某一設定值, 然后再降回起始值，來(lái)獲得觸變環(huán)曲線(xiàn)，用其面積衡量樣品的觸變性。而三段式可通過(guò)“低剪切（小幅振蕩）—高剪切—低剪切（小幅振蕩）”的模式來(lái)測量其恢復時(shí)間（或一定時(shí)間后的恢復程度），以此來(lái)表征樣品的觸變性。

四、黏彈性測試

1、加工溫度的優(yōu)化

圖6 損耗因子tan(δ)測試圖示

在實(shí)際生產(chǎn)中，加工溫度的選擇對于涂布工藝意義重大，如圖6案例所示，碳纖維復合材料預浸料樹(shù)脂在涂布過(guò)程中需選擇流動(dòng)性jia的溫度進(jìn)行生產(chǎn)，利用哈克流變儀在振蕩模式下進(jìn)行溫度掃描測試，獲得損耗因子tan(δ)－溫度曲線(xiàn)，損耗因子tan(δ)大值對應的溫度就是該原料的jia加工溫度。

2、固化溫度測試

圖7 固化溫度測試圖示

碳纖維復合材料的預浸料樹(shù)脂在涂布、壓合工藝后，需要進(jìn)行固化處理，利用哈克流變儀獲得儲能模量（G’）－溫度、損耗模量（G”）－溫度曲線(xiàn)，可在軟件中自動(dòng)計算出G’與G”交點(diǎn)對應的溫度，該溫度就是此樹(shù)脂的固化特征溫度（圖7）。

3、熱機械性能測試

圖8 儲能模量（G’）及損耗因子tan（δ）圖示

熱機械性能往往對于壓敏膠的評價(jià)是很重要的，流變曲線(xiàn)中的玻璃化轉變區、橡膠平臺糾結區、橡膠平臺解糾結區、高溫流動(dòng)區所對應的溫度范圍對壓敏膠的生產(chǎn)具有指導性意義。實(shí)際測試中，我們通過(guò)流變儀在振蕩模式下進(jìn)行溫度掃描測試，可獲得tanδ－溫度曲線(xiàn)、G’－溫度曲線(xiàn)、G”－溫度曲線(xiàn)等，軟件自動(dòng)計算得到tanδ大值對應的溫度（玻璃化轉變溫度T_g）、室溫范圍內tanδ小值對應的溫度和糾纏儲能模量(Gn0)以及tanδ=1時(shí)對應的流動(dòng)點(diǎn)溫度等（圖8）。

4、固化率測試

圖9 儲能模量（G’）和損耗模量（G”）圖示

圖10 法向應力和固化率測試圖示

固化率－溫度曲線(xiàn)可以表征膠黏劑的固化程度和固化速度，測試時(shí)通過(guò)流變儀在振蕩模式下進(jìn)行溫度掃描測試，可獲得儲能模量G’－溫度、損耗模量G”－溫度、法向力Fn－溫度曲線(xiàn)，軟件可自動(dòng)計算出儲能模量G’低值（圖9），此為固化開(kāi)始溫度。通過(guò)固化前后的儲能模量和法向力變化，可分別計算獲得不同溫度下的固化率和法向應力（圖10）。固化率和法向應力常用計算公式分別為：

式中 為固化結束的儲能模量， 為固化開(kāi)始的儲能模量，Fn為法向力，d為轉子直徑。

5、體積收縮率測試

圖11 收縮率測試圖示

體積收縮率也是膠黏劑產(chǎn)品性能一個(gè)重要指標。膠黏劑在固化過(guò)程中伴隨有固化收縮和熱膨脹現象，在固化收縮和熱膨脹的共同作用下，膠黏劑體積會(huì )發(fā)生變化，因而會(huì )對被粘結部件產(chǎn)生持續的應力作用，影響粘結效果甚至會(huì )導致被粘結部件的變形。通過(guò)流變儀可以測試膠黏劑的體積收縮率，作為評估膠黏劑固化性能的指標之一。測試方法是通過(guò)設定法向力（Fn）為零（或者一個(gè)很小的值），根據平行板間隙值（h）的變化計算得到體積收縮率（圖11），常用計算公式為：

h為實(shí)時(shí)間隙值，h₀為初始間歇值。

五、流變聯(lián)用技術(shù)

圖12 流變儀－DEA聯(lián)用測試數據

賽默飛哈克流變儀可以與紫外光附件、介電固化監測儀（DEA）、紅外光譜儀、拉曼光譜儀等進(jìn)行多種組合的聯(lián)用，在進(jìn)行紫外固化、熱固化或其他固化過(guò)程中，可獲得離子黏度（圖12）、紅外光譜和拉曼光譜數據。紅外－流變聯(lián)用可在流變測試的同時(shí)獲得樣品的紅外光譜數據，用以分析樣品流變特性變化的同時(shí)分子結構的變化情況，紅外－流變聯(lián)用系統提供了高分子材料宏觀(guān)力學(xué)特性研究與微觀(guān)分子結構研究相結合的完美工具。DEA－流變聯(lián)用系統通過(guò)離子黏度獲得樣品固化的程度，結合流變數據，可以完整表征熱固性膠黏劑從流動(dòng)態(tài)、凝膠態(tài)、固化中期到固化后期的物理特性。哈克流變聯(lián)用系統將多種分析手段與流變技術(shù)相結合，聯(lián)用方案經(jīng)多年的改進(jìn)優(yōu)化已非常成熟，擁有很多成功案例且應用前景廣闊，近年來(lái)受到越來(lái)越多研究機構和企業(yè)用戶(hù)的關(guān)注。

綜上所述，賽默飛哈克流變儀可以測試膠黏劑的黏度曲線(xiàn)、屈服應力、觸變性、黏彈性、線(xiàn)性黏彈區、溫度穩定性等，對其流變學(xué)性能進(jìn)行全面研究，從而表征膠黏劑的流動(dòng)態(tài)jia加工溫度、固化溫度、玻璃化轉變溫度（Tg）、粘附性能、熱穩定性等，為膠黏劑原料選擇、品質(zhì)控制、新品研發(fā)、配方改進(jìn)、工藝優(yōu)化等提供有效參考依據和全面的解決方案。