切記
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀的9大注意事項
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀被稱(chēng)為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入紅外光譜儀原理圖到計算機,進(jìn)行傅立葉變化的數學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀在使用的時(shí)候有以下幾點(diǎn)是必須注意的:
1、測定時(shí)實(shí)驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線(xiàn),一定要有除濕裝置。
2、實(shí)驗室里的CO2含量不能太高,實(shí)驗室里的人數應盡量少,無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當通風(fēng)換氣。
3、為防止
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開(kāi)機至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機除濕。
4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級,透光率應在75%以上。
5、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。
6、
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀的測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓,不抽真空將影響片子的透明度。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右,應根據制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀(guān)察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí),應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨時(shí)應按同一方向均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。
9、
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀的壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。